dsc差示扫描量热仪原理_dsc差示扫描量热仪用途_dsc差示扫描量热仪故障 - 全文

　　dsc差示扫描量热仪原理

　　差示扫描量热法是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析的基础之上发展而来的，克服了差热分析只能定性或者半定量的缺点，可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。根据测量方法的不同，DSC有热流型、功率补偿型、调制热流型三种。那么它这三种类型的原理是什么样的呢？一起来了解一下：

　　热流型DSC：在给予试样和参比物相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出。

　　原理简介：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。

　　热流型DSC原理图

　　功率补偿型DSC：按试样相变（或反应）而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率，以使两者的温差趋于零（通常是温差小于0.01 K）。测定试样和参比物两端所需的能量差，并直接作为信号DQ（热量差）输出。

　　原理简介：功率补偿型DSC在试样和参比物下放置有一组差式热电偶。试样与参比物有温度差异时，热电偶产生电势差，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，由其调节补偿加热丝的电流，使试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。

　　优点：能够达到对温度的精确控制和测量、更快的响应时间和冷却速度以及高分辨率。

　　温度调制型DSC：在普通DSC的程序控制加热的基础上，在线性升、降温的基础上叠加一个正弦振荡温度程序，产生与之相应的循环热流。最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成比热成分、动力学成分。比热成分为可逆的热流，动力学成分为不可逆的热流。

　　原理：调制DSC与传统DSC的热流传感装置相同，但升温方式不同，其在线性升温基础上叠加了一个正弦振荡控温程序以产生一个随时间连续增加但不是线性升温程式。如下图所示：

　　优越性：传统DSC存在灵敏度与分辨率无法兼得的矛盾，即提高欲提高灵敏度须快速升温，但这将降低分辨率；提高分辨率要求慢速升温，但这会降低灵敏度。而对样品施加这种更为复杂的锯齿形升温的根本效果在于，试样相当于同时进行两个实验：一个是按传统的基础线性升温速率进行的实验；另一是在更快速的正弦（瞬时）升温速率下进行的。以基础升温的慢速率可以改善分辨率，以瞬时快速升温速率可以提高灵敏度。由此可以达到提高分辨率和灵敏度巧妙结合。

　　dsc差示扫描量热仪用途

　　根据德国耐驰DSC相关资料，差示扫描量热仪DSC用途举例如下：

　　1、高分子材料玻璃化转变研究；

　　2、物质熔融和结晶度研究；

　　3、考察熔融热和结晶热；

　　4、考察物质共熔温度和纯度分析；

　　5、物质鉴别；

　　6、考察物质的多晶型；

　　7、考察材料的相容性；

　　8、研究材料的热稳定性和氧化稳定性；

　　9、研究化学反应动力学；

　　10、热力学函数；

　　11、研究液相、固相比例；

　　12、研究物质比热等。

　　dsc差示扫描量热仪故障

　　dsc差示扫描量热仪在操作的过程中一般会遇到什么样的问题呢？又应该要如何解决呢？我们透过坩埚的实验操作中注意的事项来说明一下：

　　为保证仪器正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。

　　检查仪器所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。

　　试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。

　　实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

　　为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。

　　仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

　　坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。

　　制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。

　　试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。

　　对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。

　　坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。

　　升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。

　　不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。

　　如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼。

　　实验区污染严重时，可以将：温度设为500℃，速率设为20℃/min， 恒温设为0min，按【运行】键。

　　采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。

　　不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

　　实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或者炉盖损坏。

　　电源：AC220V，50HZ，功耗》2000W。

　　断开数据线，关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。