根据GB/T7598-2008标准,自动水溶性酸测定仪采用比色法测量油中水溶性酸的含量,结果用PH值表示。在出厂之前,对仪器进行精确标定,将标准PH值溶液对应的色度值存储在仪器控制系统中,测试油样的色度值与其比较,即可得到该油样的溶于水的酸值大小。主要工作如下:
配置标准PH值溶液
- 试剂与材料
- 除盐水或二次蒸馏水, 煮沸后,pH值为6.0~7.0,电导率小于3μs/cm(25℃)
- 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂
- 磷酸二氢钾:基准试剂
- 氢氧化钠:分析纯
- 盐酸:分析纯,相对密度为1.19
- 无水磷酸二钠:有机纯
- pH指示剂:溴甲酚绿,溴甲酚紫。其配制方法及变色范围见表1
表1 指示剂的配制
指示剂名称 | 变色范围 | 配制方法 |
溴甲酚绿 | 3.8~5.4 黄~蓝 | 将0.1g溴甲酚绿与7.5mL0.02mol/L氢氧化钠一起研匀,用除盐水稀释至250mL,再用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸调整pH值为4.5~5.4 |
溴甲酚紫 | 5.2~6.8 黄~紫 | 将0.1g溴甲酚紫溶于9.25mL0.02mol/L氢氧化钠中,用除盐水稀释至250mL,再用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸调整pH值为6.0 |
- 配制缓冲溶液
- 0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液
准确称取预先在100℃~110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾40.846g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,再稀释至刻度,并摇匀。
- 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液
准确称取预先在100℃~110℃干燥过的磷酸二氢钾7.218g,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,再稀释至刻度,并摇匀。pH为3.8~7.0,间隔0.2.
- 0.1mol/L盐酸溶液
量取17mL浓盐酸注入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度(此溶液浓度约为0.2mol/L),再用依据GB/T601制备的标准碱溶液进行标定,配制称0.1mol/L的盐酸溶液。
- 0.1mol/L氢氧化钾溶液
迅速称取8g氢氧化钠放入小烧杯中,加入50mL~60mL蒸馏水使其溶解,移入1000mL容量瓶,再加2mL~3mL10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐,稀释至刻度,静置澄清,取上层清液(此溶液容度约为0.2mol/L),用GB/T601制备的标准酸溶液进行标定,配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液。
- pH标准缓冲溶液
按表2的要求配制pH标准缓冲溶
表2 pH标准缓冲溶液的配制
PH | 0.1mol/L盐酸/ml | 0.2mol/L苯二甲酸氢钾/mL | 0.1mol/L氢氧化钠/mL | 0.2mol/L磷酸二氢钾/mL | 稀释至体积 /mL |
4.0 | 0.1 | 25 | 100 | ||
4.2 | 25 | 3.0 | 100 | ||
4.4 | 25 | 6.6 | 100 | ||
4.6 | 25 | 11.1 | 100 | ||
4.8 | 25 | 16.5 | 100 | ||
5.0 | 25 | 22.6 | 100 | ||
5.2 | 25 | 28.8 | 100 | ||
5.4 | 25 | 33.1 | 100 | ||
5.6 | 25 | 38.8 | 100 | ||
5.8 | 25 | 42.3 | 100 | ||
6.0 | 5.6 | 25 | 100 | ||
6.2 | 8.1 | 25 | 100 | ||
6.4 | 11.6 | 25 | 100 | ||
6.6 | 16.4 | 25 | 100 | ||
6.8 | 22.4 | 25 | 100 | ||
7.0 | 29.1 | 25 | 100 |
第五章 维护与保养
一、更换指示剂
指示剂溴甲酚绿和溴甲酚紫用尽后取出原瓶,重新更换,再原样装回原位。
二、更换蠕动泵管
打开仪器上盖,向上拔动蠕动泵的拔杆,即可松动甭管的压板,取下磨损的旧泵管,退出旧泵管上的管箍,套在一根新的泵管上,再把新管原样装回泵体上,用拔杆把泵管压板压回原位。
三、更换打印纸
按下左图的按钮,将打印纸按照右图装入打印机,并关闭前盖即可。
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