关键词:橡胶 跑道 TGA 聚合物总量 有机物含量 热重分析仪
本文介绍了用热重分析法(TGA)测定橡胶跑道材料,三元共聚物中聚合物总量的方法。
塑胶跑道又称全天候田径运动跑道,因其具有平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能稳定等特性,有利于运动员速度和技术的发挥,从而能使其有效地提高运动成绩,同时降低摔伤率。
为了规范中小学校校内合成材料面层运动场地的质量,教育部体育卫生与艺术教育司负责起草了GB/T 《中小学体育器材和场地 第11部分:合成材料面层运动场地》。该标准规定了合成材料运动场地铺设面层的技术要求、质量标准及检测方法,对物理性能制定了较详细的要求。标准自2005年发布实施以来,在一定程度上保障了合成材料面层运动场地的建设和使用。
而在2015年,塑胶跑道突然成为学生家长和媒体关注的焦点。不少地方学生出现了流鼻血、咳嗽、头晕、出红疹等症状,甚至有孩子凝血功能出现异常。家长怀疑跟塑胶跑道质量不合格有关,纷纷要求铲除塑胶跑道,“毒跑道”事件一时引发舆论热潮。 为了规范市场,保证产品质量,保护学生身体健康,教育部组织修订了《中小学体育器材和场地 第11部分:合成材料面层运动场地》,希望通过完善标准内容,明确规定合成材料面层中有害物质的限量要求,规范合成材料面层运动场地建设行业的发展秩序,促进行业健康有序发展,为我国广大中小学生提供一个安全可靠的运动环境。 2016年10月,教育部向国家标准委提交了标准的修订立项申请,并申请立项为强制性标准,同时将标准名称修改为《中小学合成材料面层运动场地》。国家标准委于2016年12月28日下达了强制性国家标准计划项目《中小学合成材料面层运动场地》(计划编号为:20162706-Q-360)。随后,教育部装备研究与发展中心组织完成了意见稿,并于2017年10月26日发布通知公开征求意见。2018年5月14日,历时一年多的塑胶跑道新标准 GB 36246-2018《中小学合成材料面层运动场地》正式发布,并将在2018年11月01日强制实施。
热重分析法是在程序测温下,测量物质的质量随温度变化的关系。可用于表征物质的质量随温度 的变化特性,分析物质由于分解、氧化或脱水等而引起的质量变化。在300℃之前,氮气氛围下可挥发非橡胶组分含量,通常该值与溶剂抽出物含量不等,在300℃~500℃没有挥发的有机物和聚合物会被挥发掉,该阶段失重表示总有机物含量,减去溶剂抽出物量(%),得到聚合物总量。
仪器 HS-TGA-101 热重分析仪
仪器参数
天平分辨率:10μg
温度范围:室温~1150℃
温度精度:±0.1℃
温度波动: ±0.1℃
升温速率:0.1~80℃/min
上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
塑胶跑道
样品应用洁净物品包装并做好标记,样品需置于干燥器皿中干燥处理6h以上。
从样品中剪取5mg~15mg作为试样
1、确认热重分析仪状态正常。
2、将洁净的坩埚放入热重分析仪,记录坩埚的质量。
3、待天平平稳后取出坩埚放入样品。
4、软件会自动计算样品的质量
设定分析条件,包括:
10℃/min,升温300℃,恒温10分钟,氮气气氛。
20℃/min,升温550℃,恒温15分钟,氮气气氛。
20℃/min,升温650℃,恒温15分钟,氮气气氛。
20℃/min,降温300℃,氮气气氛。
20℃/min,降温850℃,恒温15分钟,氧气气氛。
首先选取热失重速率-时间-温度曲线。从曲线上是四个阶段失重。
失重(%)
第一阶段(RT~300℃,N2)
15.53%
第二阶段(300~500℃,N2)
27.12%
第三阶段(550~650℃,N2)
10.06%
第四阶段(300~800℃,O2)
14.56%
残余质量
32.73%
1、300℃之前挥发性组分的含量(%)
300℃之前挥发性组分的含量 =第一阶段失重含量:15.53%
2、总有机物组分的含量(%)
总有机物组分含量 = 第一阶段失重含量+第二阶段组分含量 = 42.65%
炭黑或石墨的含量(%)
炭黑或石墨的含量 = 第三阶段失失重含量:10.06%
灰分含量(%)
灰分含量 = 残余质量:32.73%
聚合物总含量(%)
聚合物总含量(%) = 总有机物组分的含量(%)-溶剂抽出物量(%)(GB/3516-2006计算所得)
= 42.65 -17.56 = 25.09
测试项目 失重(%)
300℃之前挥发性组分的含量 15.53%
总有机物组分含量 42.65%
炭黑含量 10.06%
灰分含量 32.73%
聚合物总含量 25.09%
GB 36246-2018中小学合成材料面层运动场地
GBT14837.2-2014橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶.pdf
GB/T 14837.1-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯橡胶、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊
GB/T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶
GB/T 14837.3-2018 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提后的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷类橡胶
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