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用ARCoptix傅里叶红外光谱仪检测和分析菜籽油掺杂

上海昊量光电设备有限公司 2022-11-24 10:53 次阅读

作为许多食品中的主要成分,食用油掺假的检测对消费者、食品加工商和食品行业至关重要。在某些地区,菜籽油由于其价格高、营养价值全,往往成为被掺假的对象。尽管传统的相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)法可靠性高,但成本高并且检测时间长。因此,有必要找到一种快速有效的方法来检测此类掺假。利用ARCoptix傅里叶红外光谱和多元分析可快速判断出菜籽油中是否掺有棕榈油。

近红外光谱+多元分析法有着快速准确的特点。ARCoptix傅里叶红外光谱仪由于尺寸小、光谱分辨率高的优点,使其可以被方便地带到现场进行快速准确的检测。

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实验室内,首先获取纯棕榈油、纯芥花籽油和掺有棕榈油的芥花油的近红外光谱数据。使用开源R软件对光谱数据进行多元分析以进行分类。20℃室温下将菜籽油内掺杂入不同比例的棕榈油并进行标记,棕榈油浓度范围为 3.23 ∼38.78 % (v/v)。

使用配备有 InGaAs 光电二极管检测器的 Arcoptix FT-NIR 光谱仪,通过透射技术在 900 nm-2500 nm 范围内对所有样品进行NIR 测量。Arcoptix FT-NIR光谱仪光谱分辨率为1.76 nm,每次测量都给出了 900 nm ∼2500 nm 之间 909 个波长的强度。20℃室温下将空气和比色皿光谱的背景光谱作为基准光谱。每次扫描样品都需要校准,所有光谱都记录为相对于每个数据点的背景光谱的吸光度值。每个光谱通过平均 10 次扫描获得。每次测量前使用磁力搅拌器搅拌混合样品约一分钟,以确保均匀性。多变量分析工具R 软件,对于分类,已使用线性判别分析 (LDA)。LDA 由 R 包中的 Ida 函数提供,称为“MASS”库,它是基本 R 发行版的一部分。所得线性判别模型的预测能力进一步用于预测预测样本。

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图 1:所有样品在 900 nm ~ 2500 nm 区域的近红外光谱

为了方便观察光谱,对光谱进行选择。如图1所示,获得的光谱在 1666 nm ~ 1818 nm 区域之间显示出高峰值。所有油类的整个光谱范围用肉眼看起来非常相似。这是由于就脂肪酸组成而言,油的化学组成相似。油的成分主要是三羟基醇的甘油酯,即甘油。甘油三酯是油中的主要成分,它主导着油的光谱。光谱的最高峰位表示C-H 键的拉伸导致的吸收峰。在 NIR 区域观察到的大多数吸收带是由于涉及 C-H、O-H、N-H 以及可能的 S-H 和 C=O 键的振动。我们选择使用整个光谱进行多变量分析,而不是使用特定区域或部分光谱,因为这可以通过适当的数据处理产生更好的结果。

对于吸收光谱数据,利用R软件中“MASS”包中的“Ida”函数建立了对菜籽油、棕榈油和掺假油光谱进行分类的线性判别校准模型。散点图是一种可视化分类结果的有用方法。具有第一和第二判别函数的函数如图2所示。由图2 ,我们可以看到菜籽油 (C)、棕榈油 (P) 和掺假样品 (A) 明显分离。对于第一和第二判别函数,记录的迹线比例分别为 0.8304 和 0.1696。

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图 2:散点图

“p”代表“棕榈”样本,“c”代表“油菜”样本,而“a”代表“掺有油菜的棕榈”样本

纯样品和掺假样品的判别函数值的堆叠直方图用于显示 LDA 的结果。R 软件中的函数“ldahist()”用于制作第一个判别函数值的堆叠直方图。通过使用“ldahist()”函数,堆叠直方图如图 4 所示。我们可以从直方图中看出,组 A、C 和 P 分离良好,因为 A 的值介于 -5 和 1 之间,而 C 和 P 的值分别介于 -2 和 -5 以及 8 和 12 之间没有重叠。因此,我们可以看到,这两个判别函数已经成功地将这三个组分开了。通过显示混淆表方便查看分类结果。通过将训练数据帧与来自校准模型的预测数据进行比较,告诉 R 显示混淆表:-

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我们可以看到所有样本都被正确分类到他们的组中。显示正确分类的概率给出:-

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正确分类掺假样本的概率明显为 1.0 或 100%

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一旦获得了分类模型,就可以预测未知对象与已定义类之一的成员资格。测试样品由 19 个纯棕榈油 (P)、19 个纯菜籽油 (C) 和 19 个掺假样品组成,浓度范围为 3.23∼38.78 % (v/v)。由于包括掺假率低至 3.23% 的样品在内的正确分类率为 100%,因此可以说所获得的校准模型可用于对最低掺假率低至 3.23% 的菜籽油样品进行安全分类。

如前所述,随着近红外光谱仪越来越便携,使用多变量分析能使数据处理更为简单高效。近红外光谱与基于 R 开源的多变量分析软件相结合是检测菜籽油中棕榈油掺假的有用工具。R 软件中现成的线性判别分析包可用于对掺假低至 3.23% 的棕榈油的菜籽油进行完美分类。

ARCoptix公司的傅里叶红外光谱仪非常紧凑,集成度非常高。具有体积小、性能强、可方便整合进各类分析设备中的独特优势。大小可以参考下图:

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FT-IR Rocket傅里叶红外光谱仪具有高灵敏度、高分辨率。可选光谱范围有2-6µm,1.5-8.5µm,2-12µm。更多产品信息,欢迎来电咨询。

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