DSC如何分析薄膜的玻璃化转变温度

第一篇 什么是玻璃化转变温度？

什么是玻璃化转变温度？玻璃化转变温度(Tg)是高聚合物的一个重要特性参数，玻璃化转变温度（Tg）是指由玻璃态转变为高弹态所对应的温度。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能。那么，pet玻璃化转变温度怎么测量呢？

第二篇 实验步骤

1、打开差示扫描量热仪电源开光，保障其能正常的进行测试。

2、打开链接仪器的电脑，启动测试软件，保障其软件能正常分析和运行。

3、仪器完成预热工作，称取10mg左右样品放入坩埚内，然后放入炉体，盖上盖子。

4、打开软件设置好，在氮气气氛下，样品从室温以10℃/min升温至300℃，等温5min去除热历史，然后速降至0℃，保持2min，再以10℃/min二次升温至300℃。记录一次升温曲线、淬冷曲线和二次升温曲线。

5、实验结束之后，对测试图谱进行数据的分析，得出pet玻璃化转变温度数据。

1、测试仪器

久滨仪器2021年升级款JB-DSC-800差示扫描量热仪

PET玻璃化转变温度可利用JB-DSC-800差示扫描量热仪，这款DSC仪器具备高灵敏度、进口的传感器，采集和测量数据块，准确度高，并且一体化机型设计，更好的方便搬运和收纳，同时全新的炉体设计，保温性高，彩色触摸屏显示，操作更加的便捷。关于JB-DSC-800差示扫描量热仪具体性能参数，可来电话咨询，久滨会详细为您介绍。

第三篇 实验原理

当物质的物理状态发生变化时，如结晶、熔融或晶型转变等，其热焓、比热容、导热系统等性质也随之改变。DSC是在程控温度下，测量维持试样和参比物温度一致的情况下，输入到试样和参比物之间的功率差与温度的关系的技术，通过测定功率差随温度的变化来表征物质的物理或化学变化过程。

玻璃化转变是无定形聚合物的一种普遍现象，是指从玻璃态到高弹态的转变，对PET而言则是指其中的无定形部分的这种转变。PET在发生玻璃化转变时，由于热容有突变，在DSC谱图上出现基线的转折，由此确定玻璃化温度Tg。需注意的是PET发生玻璃化转变时，链段运动被激发，在材料从Tg以下被加热到Tg以上时，常会伴有微弱的“热焓松驰”的吸热峰。

聚合物在升温（或降温）过程是发生了结晶，放出结晶热，谱图上出现一个放热峰（结晶峰），据此可通过DSC来测定结晶温度Tg。如果测试试样是已经结晶的聚合物，升温到熔点Tm附近的温度时，其中的结晶部分开始熔化，伴随吸热现象，在谱图上出现一个吸热峰（熔融峰）。分析熔融峰就可以确定聚合物的熔点Tm和熔融过程的焓变△Hm（熔融热），还可进一步确定试样的结晶度。结晶度是指结晶聚合物中结晶部分的含量，在量热法中，结晶度是指结晶聚合物熔融所吸收的热量△Hm与100%结晶的同一聚合物熔融所吸收的热量△Hm（100%）之比。

第四篇 玻璃化转变温度影响主要因素

（1）分子链柔顺性：分子链柔性越大，玻璃化转变温度（Tg）越低；分子量刚性越大，则玻璃化转变温度（Tg）越高。

（2）交联：聚合物分子交联，减少自由体积，分子链运动受阻，柔性降低，玻璃化转变温度（Tg）升高。

（3）分子量：分子量小，该影响因素明显。分子量超过一定程度，玻璃化转变温度（Tg）随分子量变化就不明显了。

（4）增塑剂：增塑剂对玻璃化转变温度影响较为明显。玻璃化转变温度较高，加入增塑剂之后，玻璃化转变温度（Tg）明显降低。

（5）离子键：引入高分子链中，可以显著提高玻璃化转变温度（Tg）。

审核编辑黄宇