电池材料的二维显微成像与表征
光学显微镜起源于17世纪,利用可见光的波长放大物体,达到微米级分辨率,广泛应用于生命科学、材料科学等领域。在电池领域,可以观察电极结构,检测电极缺陷和锂枝晶的生长,为电池研发提供有价值的数据。然而,受可见光波长的限制,它的观察范围有限,而电子显微镜很好地解决了这一问题
1931年问世的电子显微镜,利用电子束将物体放大300万倍,达到奈米分辨率。由于电子显微镜的分辨率更高,在电池研发中,用不同的探针,可获得多维度信息(成分、表征信息、粒度、成分比例等),实现正负电极材料、导电剂更多的微观结构如胶粘剂和隔膜的检测(观察材料的形貌、分布状态、粒度、存在的缺陷等)
▲电池正负极材料、导电剂、粘结剂、隔膜的SEM图像来源:蔡司(用蔡司电子显微镜测试)
由于其高分辨率,扫描电子显微镜。扫描电镜。能清晰地反映和记录材料的表面形貌,因而成为表征材料形貌最方便的手段之一
电池检测:从2D到3D
虽然二维平面检测简单有效,但有时会有偏差。三维成像为开发人员提供了更直观的检测结果,提高了电池研发的效率和性能
其中,X射线显微镜技术,如蔡司Xradia Versa系列,可以实现电池内部的高分辨率三维无损成像,区分电极颗粒和孔隙、隔膜和空气等,可以大大简化流程,节省时间
▲电池内部的高分辨率成像(扫描整个样品-选择感兴趣的区域-放大并执行高分辨率成像)资料来源:蔡司(用蔡司XRadia Versa系列X光显微镜测试)
在此基础上,蔡司推出的四维组织演化表征方法可以获得更多的信息,提供更精细的细节
当需要进一步进行高分辨率分析时,下一代聚焦离子束技术是首选。FIB与SEM相结合,可在纳米尺度上对样品进行精细加工和观察。蔡司和赛默飞世尔都推出了相关的显微镜产品
4. 原位电池测试和多技术相关应用
一种检测方法往往不能完全表征材料特性。因此,业界采用不同的测试设备协同工作,实现多手段关联,进而可以在测试中获得多维度的信息,使得结果更加直观
早期,多方法相关的出发点是用不同的分辨率观察被测对象的需要。使用CT→X射线显微镜→FIB-SEM,选择一个区域,逐步放大,可以得到更全面、更准确的信息,同时可以实现快速定位,让检测更高效
▲正极材料的多尺度相关分析
为了实现原位多角度分析,如德国WITec、捷克Tescan、蔡司等都推出了RISE系统,实现了拉曼成像和SEM技术的结合应用。通过电池表面形貌(SEM)、元素分布(EDS)和电极材料分子组成信息(拉曼图谱)的结合
审核编辑 黄宇
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