有效减少扫描电镜荷电效应的几种方法

扫描电子显微镜（SEM简称扫描电镜）是一个集电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术于一体的复杂系统，常用于对固态物质的形貌显微分析和对常规成分微小区域的精细分析。

扫描电镜凭借其分辨率高、景深好和操作简单等特点在化工、材料、刑侦等领域都有着广泛的应用。

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什么是荷电效应

在扫描电镜测试过程中，会出现因样品荷电效应而导致图像模糊不清，影响观察结果的现象。那么什么是荷电效应呢？

荷电效应主要出现在不导电或者导电不良、接地不佳的样品观察中。当电子束照射在样品表面时，多余的电荷不能及时导走，在试样表面就会形成电荷积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，从而影响观察结果。

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荷电效应的危害

荷电效应会对图像产生一系列的不良影响，比如：

① 异常反差：二次电子发射受到电荷积累不规则的影响，会造成最终接收到的观察图像一部分异常亮，一部分变暗；

② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束在照射过程中产生不规则偏转，从而造成图像畸变或者出现阶段差；

③图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；

③ 亮点与亮线：带电试样因电荷集聚的不规律性经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；

⑤图像“很平”没有立体感：通常产生该现象的原因是由于扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。

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荷电效应产生的原因

在扫描电镜工作时，电子枪产生的高速电子流轰击在样品表面，同样品表面原子相互影响，使原子核外电子电离形成二次电子，二次电子的产率随着加速电压的不同而变化，具体变化趋势如下图所示。

在加速电压为Vα1和Vα2时二次电子的发射率为1，此时样品不带电。二次电子发射率高或者低于1时，样品因吸收或者失去电子而带有一定量的电荷。

若样品导电性能良好，可迅速将电荷导出而呈现电中性；若样品导电性能较差，则会因电荷聚集而产生局部充电现象，即荷电效应。

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减少荷电效应的几种方法

荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。

消除和降低样品表面荷电的方法有很多种，这里介绍一些常见有效的方法。

方法1：

缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻 ：这样可以增加试样的导电性。

方法2：

镀膜 ：通过在非导体样品表面溅射金膜、铂膜或者碳膜来改变样品表面的导电性能，使积攒的电荷可以通过样品台流出，是最为常用的减少荷电效应的方法。

然而该方法的难点在于控制溅射导电膜的厚度。 若厚度过薄，则无法有效导出电荷；若厚度过厚，则会掩盖样品表面原有形貌，同时会对样品成分分析（EDS）带来一定的影响。

方法3：

调节加速电压： 调节电子枪加速电压使其处于Vα1或Vα2点，从而使得二次电子产率为1，可以从根本上消除荷电效应的影响。同时研究表明，加速电压越低，观察视野越暗，样品的荷电效应也随之减弱。

该方法难点在于Vα1或Vα2点难以寻找。 建议在观察分辨率较低的样品表面时使用低加速电压，在观察分辨率较高的样品表面时在保证样品荷电效应影响较小的情况下调节加速电压使其接近Vα2。

方法4：

减小束流： 降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。

方法5：

减小放大倍数： 尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。

方法6：

加快扫描速度： 电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。

方法7：

改变图像采集策略： 扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均等方法可以在减小荷电效应同时提升信噪比。

线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是该方法要求图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。

方法8：

调节样品倾斜角： 二次电子的产额不仅与加速电压大小有关，同时还同电子束和样品表面夹角有关。当夹角α越大时，二次电子产额δ越大。因此可以调整样品台倾斜的角度来改变二次电子的产额，使其接近于1。

入射束和样品表面法线平行时（图a），即e=0°，二次电子的产额最少；若样品表面倾斜45°，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加到1.414倍（图b），入射电子使距表面5-10nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

该方法难点在于，多数设备样品台调整仅限于较小范围内调整。 若调整角度过大，则可能会导致样品同离子探头相撞而损坏。