应用方案┃土壤铅、镉元素的测定┃石墨炉原子吸收分光光度法

关键词：土壤铅、镉元素；石墨炉；原子吸收分光光度法；美析仪器

参考标准： GB/T17141-1997

一、实验方法

1.主要仪器与试剂

1.1 AA-1800S型石墨炉原子吸收分光光度计（上海美析仪器有限公司）

1.2电热板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩埚。

1.3盐酸，优级纯。

1.4硝酸，优级纯。

1.5氢氟酸，优级纯。

1.6高氯酸，优级纯。

1.7磷酸氢二铵：优级纯，水溶液，质量分数为5%。

1.8铅标准贮备溶液：浓度为500mg/L（环保部标准物质研究所提供）。

1.9镉标准贮备溶液：浓度为100mg/L（环保部标准物质研究所提供）。

1.10铅、镉混合标准溶液，铅、镉的浓度分别为250、5μg/L：临用前，将标准贮备溶液用0.2%硝酸逐级稀释配制。

2.实验步骤

2.1样品预处理

准确称取0.1～0.3g(精确到0.0002g)土样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入 5mL硝酸，5mL氢氟酸，1mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。2小时后，开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml（1+5）硝酸温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。用去离子水代替试样，按试样相同的步骤，制备实验室空白试样。

2.2样品测定

2.2.1参考仪器条件如下：

2.2.2标准曲线的绘制

准确移取铅、镉混合标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氢二铵溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，摇匀。该标准溶液含铅0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd标准系列浓度为0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照参考仪器条件，由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20μL标准溶液，测量吸光值。以相应吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线。2.2.3样品溶液的测定按标准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定各样品及相应空白的吸光度A。

标准曲线

三、方法检出限

方法检出限测试数据

注：1）实验室空白试样中，铅、镉都有检出。按照HJ 168-2010的要求，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，计算标准偏差及检出限。

2）按称取0.2000g试样消解定容至25ml计算。

四、方法精密度

Pb精密度验证测试数据

Cd精密度验证测试数据

方法准确度

选择有证标准物质进行准确度验证。

Pb准确度验证测试数据

Cd准确度验证测试数据

六、结论

通过实验确定：用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，方法检出限分别为0.1mg/kg（铅）及0.01mg/kg（镉）。平行样6次相对标准偏差（RSD）为2.9%～7.4%（铅）及4.8%～8.6%（镉）。标准物质测定值均在标准值范围内。方法检出限、线性、精密度和准确度能达到方法标准的要求。

七、仪器参数

AA-1800S六灯座单石墨炉原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

石墨炉温控

内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，石墨炉原子化器自动优化，如遇停电、误操作等，系统会自动启动安全保护功能；

自动进样器

与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800S

光源 :单元素或多元素空心阴极灯

灯座 :六灯平台自动切换，全自动准直

灯电流 :脉冲式供电

光学系统 :大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 :静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 :进口光电倍增管

石墨炉系统

加热方式 :纵向加热

控温方式 :纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 :室温至3000℃

程序控温 :全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%

冷却水 :可选择冷却水循环系统

安全性 :石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器（选配）

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性 : 1%

重复进样次数 :高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正 :可校正1A背景

自吸背景校正 :可校正1A背景

数据处理

测量方式 :石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 :标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 :参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

八、关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

审核编辑 黄宇