原子力显微镜AFM测试与案例分享

主要功能及特色:

原子力显微镜（atomic force microscope，简称AFM）利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针受品原子之间的作用力，从而达到检测的目的，具有原子级的分辨率。 原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器，研究物质的表面结构及性质，以纳米级分辨率获得表面结构信息。

原子力显微镜AFM的关键组成部分是一个头上带有一个用来扫描样品表面的尖细探针的微观悬臂。这种悬臂大小在十至百微米，通常由硅或者氮化硅构成，其上有探针，探针之尖端的曲率半径在纳米量级。当在恒定高度扫描时，探头很有可能撞到表面的造成损伤。所以通常会通过反馈系统来维持。

基本原理：利用微小探针“摸索”样品表面来获得信息

原子力显微镜是利用探针和样品间原子作用力的关系来得知样品的表面形貌。在原子力显微镜AFM中，微悬臂的一端固定，另一端带有一微小针尖，微悬臂的长度通常在几个微米到几十个微米之间，针尖的直径则通常在几个纳米到几十个纳米之间。AFM工作时，针尖与样品表面轻轻接触，针尖和样品之间的相互作用力会使微悬臂发生形变或振动。这个相互作用力可以是范德华力、静电力、磁力等。通过检测微悬臂的形变或振动，可以推断出样品表面的形貌和物理性质。

AFM的应用非常广泛，可以用于研究各种材料和样品的表面形貌和物理性质，如金属、半导体、陶瓷、高分子、生物分子等。此外，AFM还可以用于纳米操纵，如纳米加工、纳米组装等。

作用力与距离的关系和原子力显微镜的工作原理

AFM有三种基本成像模式：

1. 接触式（Contact mode）：探针尖端和样品做柔软性的“实际接触”，当针尖轻轻扫过样品表面时，接触的力量引起悬臂弯曲，进而得到样品的表面图形。这种模式不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。2. 非接触式（Non-contact mode）：在非接触模式中，针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品接触，探测器检测的是范德华作用力和静电力等对成像样品没有破坏的长程作用力。

3. 轻敲式（Tapping mode）：轻敲式模式中，针尖以一定的频率和振幅在样品表面振动，始终不与样品接触。探测器检测的是针尖受迫振动时的共振频率和振幅变化，从而获得样品的表面形貌信息。

经敲击式后探针的尖端损耗

为两种不同操作模式下得到的照片

样品前处理：

粉末样品制备：粉末样品的制备常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸上，吹去为粘贴在胶纸上的多余粉末即可。

块状样品制备：玻璃、陶瓷及晶体等固体样品需要抛光，注意固体样品表面的粗糙度。

液体样品制备：液体样品的浓度不能太高，否则粒子团聚会损伤针尖。(纳米颗粒：纳米粉末分散到溶剂中，越稀越好，然后涂于云母片或硅片上，手动滴涂或用旋涂机旋涂均可，并自然晾干)

AFM应用

（1）表面形貌和粗糙度

AFM可以用来通过探针与样品间的作用力来表征材料表面的形貌，这是其最基础的功能。通过分析形貌图，我们可以得到材料表面的粗糙度、颗粒度、平均梯度、孔结构、孔径分布以及纳米颗粒尺寸等信息。这些信息对于材料表面的物理化学性质以及材料的性能都有重要的影响。因此，AFM在材料科学、表面科学、生物医学等领域都有广泛的应用。

图1 钙钛矿的2D 图像

图1 钙钛矿的3D图像

（2）高度和厚度

在测量沟槽或台阶的深度、高度或宽度时，SEM需要进行切割材料以暴露截面才能进行测量，而AFM则无需进行破坏性操作，能够无损地进行测量。在垂直方向的测量分辨率方面，AFM可以达到约0.01nm，这对于表征纳米片的厚度非常适用。

图2 石墨烯片层的厚度和尺寸测量

（3）相图（Phase）

相图是原子力显微镜（AFM）轻敲模式下的一个重要扩展技术。在表面阻抗及黏滞力的作用下，振动探针的相位会发生改变。由于不同材料性质的差异会引起阻抗及黏滞力的变化，因此可以通过观察相位差来定性分析表面材质的分布状况。

图3 沥青微观形貌三相图


审核编辑 黄宇