热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重量分析的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重量分析来研究。可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
一、基本结构:
热重曲线是用热天平记录的。热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及勇士记录这些输出的仪器。
二、使用范围
1、药品、食品和化妆品
2、有机高分子材料(塑料、橡胶、涂料、油脂)
3、纤维、纺织品
4、粘性样品,例如糊状物、霜剂或凝胶
5、液体
三、应用领域
1、质量变化
2、组分的定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等)
3、气体的吸附和解吸附
4、分解过程
5、升华、蒸发、汽化
6、热稳定性
7、 氧化反应和氧化稳定性
8、水分的吸附和解吸附行为
四、实验案例
五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)
右图五水合硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去,大致温度为102℃。
两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去,大致温度为113℃。
最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258℃。
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