TEM样品制备中载网的选择技巧

透射电子显微镜（TEM）作为电子显微学中的重要设备，与扫描电子显微镜（SEM）并列，构成了现代电子显微学的两大支柱。TEM通过电子束穿透样品来获取图像，因此样品的多个物理特性，如厚度、导电性、磁性和分散性，都对最终的成像结果有着显著的影响。在TEM样品制备过程中，相较于SEM，TEM的制样技术更为精细和复杂，需要根据样品的具体特性来选择最合适的制样方法。本文将详细讨论在TEM样品制备中如何选择恰当的载网。

载网的基本概念与功能

载网在TEM样品制备中扮演着至关重要的角色，它是用来支撑和固定样品的多孔金属片。常见的载网材料包括铜（Cu）、镍（Ni）、钼（Mo）、铝（Al）、钨（W）、金（Au）以及尼龙等，其中铜网因其广泛的适用性和成本效益而成为首选。载网的规格多样，可以根据样品的具体需求来选择。为了确保样品能够稳固地附着在载网上，通常会在载网上覆盖一层有机膜，这种膜被称为支持膜。带有支持膜的载网被称为“载网支持膜”。支持膜是一种非晶质薄膜，厚度大约为20纳米，它在电子束下应该是透明的，不与样品发生化学反应，通常由塑料或碳材料制成。

载网的分类及其特性

1. 基础载网支持膜：这种载网由金属网和有机膜组成，有机层的主要作用是吸附和固定样品，防止样品从网孔中脱落，这对于纳米级别的样品尤为重要。

2. 碳支持膜：这种载网由金属网、有机层和碳层构成，碳层的加入显著提高了载网的导电性和导热性，厚度一般在7-10纳米之间，有助于减少样品在电子束作用下的电荷积累和膜的破裂。

3. 微栅载网：这种载网在膜上制造微孔，使样品能够搭载在微孔边缘，实现无膜观察，从而提高图像的对比度。它特别适合观察管状、棒状、纳米团聚物等样品。

4. 超薄碳膜载网：在微栅的基础上，叠加一层3-5纳米的超薄碳膜，用于封闭微孔。这种载网适用于粒径较细的纳米材料，能够获得更清晰的观测效果。

5. 纯碳膜载网：当样品使用的有机溶剂可能会溶解有机膜时，需要去除有机膜，仅留下碳膜。这种载网的碳膜厚度一般在20纳米左右，适合进行高分辨率的观察。

载网选择的指导原则

对于在有机溶剂体系中的纳米颗粒，推荐使用纯碳支撑膜。

如果样品是分散在乙醇或甲醇中的粉末样品，普通的碳支持膜就能满足需求。

在进行能谱分析铜元素时，应避免使用铜材质的载网，以免造成干扰。

载网的正确选择对于TEM样品制备至关重要，它不仅能够确保样品的稳定性，还能提高观测效果，从而获得更高质量的TEM图像。通过细致的载网选择和样品制备，研究人员能够更深入地探索材料的微观世界，为科学研究和工业应用提供重要的数据支持。