扫描电子显微镜(SEM)以其在纳米级别解析样品的能力而闻名,它通过电子束与样品的交互来收集信息。除了常见的背散射电子(BSE)和二次电子(SE)信号外,SEM还能检测到其他多种信号,这些信号为研究者提供了样品的深层信息。本文将深入探讨SEM中的能谱(EDX)技术,揭示其工作原理。
电子束与样品的相互作用
在SEM的运作过程中,电子束与样品表面的交互作用产生了一系列信号,这些信号各自携带着关于样品特性的独特信息。背散射电子的图像能够反映出样品中原子序数的变化;二次电子则提供了样品表面的形貌细节;阴极发光揭示了样品的电子结构和化学成分;透射电子则能够揭示样品的内部结构和晶体学特征。除此之外,X射线也是SEM中一个重要的信号来源。
电子物质相互作用中产生不同信号的例证
能谱技术的基础
每个原子都拥有特定的电子排布,这些电子占据着不同的能级轨道,每个轨道具有独特的能量状态。在SEM中,X射线的产生过程包括两个主要步骤。
首先,电子束与样品接触,将能量传递给样品原子的电子,使得这些电子能够跃迁到更高能级的轨道,或者从原子中脱离出来,留下空位。这些空位带有正电荷,会吸引更高能级轨道上的电子来填补。
当高能级轨道上的电子填充到低能级轨道的空位时,两者之间的能量差以X射线的形式释放出来。X射线的能量差特征反映了原子序数,是元素的特有属性,因此X射线可以作为识别样品中元素类型的“指纹”。
X射线生成过程:1)将能量转移到原子电子上,使其脱离生成一个空位,2)空位由更高能量的另一个电子填充,并释放出X射线。
EDX能谱分析的实施
与BSE、SE和透射电子(TE)不同,X射线作为一种电磁辐射,由光子组成,类似于光。现代的EDX系统通常采用硅漂移探测器(SDD)来检测X射线。这些探测器相较于传统的Si(Li)探测器,具有更高的计数率、更好的分辨率和更快的分析速度。SDD探测器被放置在接近样品的特定角度,能够测量X射线的光子能量。探测器与样品之间的立体角越大,X射线的检测概率越高,从而提高了获得高质量结果的可能性。
典型的EDX光谱:y轴描述X射线数量,x轴是X射线的能量。峰的位置是对元素的识别,峰高有助于对样品中各元素浓度的量化。
EDX光谱的解读
EDX分析产生的数据以光谱形式展现,其中包含了样品中各种元素对应的特征峰值。在典型的EDX光谱图中,y轴表示X射线的光子数量,而x轴代表X射线的能量。光谱中峰的位置对应于特定的元素,而峰的高度则有助于量化样品中各元素的浓度。EDX技术不仅能够定性分析样品中的元素类型,还能定量分析各元素的浓度百分比。大多数SEM配备的专用软件能够自动识别这些峰值,并计算出样品中各元素的原子百分比。
EDX技术的一个显著优势在于其非破坏性的分析特性,这意味着在分析过程中几乎不需要对样品进行任何制备,样品的原始状态得以保持。这对于珍贵或不可再生的样品来说尤为重要,因为它允许研究者在不损害样品的情况下进行分析。
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