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详细解读——FIB-SEM技术(聚焦离子束)制备透射电镜(TEM)样品

金鉴实验室 2024-12-25 11:58 次阅读

子束技术概述

聚焦离子束技术是一种先进的纳米加工技术,它通过静电透镜将离子束精确聚焦至2至3纳米的束宽,对材料表面进行精细的加工处理。这项技术能够实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性等多种操作。

FIB技术的优势

1. 操作简便性:FIB技术简化了操作流程,减少了样品的前处理步骤,同时降低了对样品的污染和损害。

2. 微纳尺度加工:该技术能够实现精准的微米及纳米级切割,尺寸控制精确,加工厚度均匀,适用于多种显微分析技术。

3. 多功能一体化:FIB技术整合了切割、成像和化学分析功能,提供了一站式的纳米加工解决方案。

FIB技术原理

FIB技术的核心在于利用液态金属镓(Ga)作为离子源,因其低熔点和低蒸气压的特性,易于产生高密度的离子束流。Ga离子束能够聚焦至5纳米以下,通过与样品表面的原子碰撞,实现原子级的刻蚀,用于截面观察和特殊形状的加工。

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此外,FIB技术还能与气体注入系统(GIS)结合,实现材料的沉积或增强刻蚀效果。

离子束/电子束诱导沉积

通过加热含有金属的有机前驱物至气态,并喷射至样品表面,当离子或电子束在该区域扫描时,前驱物分解,留下不易挥发的成分在样品表面,形成沉积层。

FIB-SEM制备TEM薄片流程

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1. 样品定位与保护层沉积:使用SEM分析确定感兴趣的区域,并在目标微区内选定特征点。为保护样品表面,预先在表面沉积约1微米厚的Pt或C。

2. 初步切割:在保护层两侧挖出凹槽,暴露目标样品,并通过调整样品台倾角和离子束继续切割,直至样品与母体仅一侧相连。

3. 样品提取:使用纳米操作手接触样品顶部,并通过GIS系统在连接处沉积Pt,将样品与操作手相连,然后完全切离样品。

4. 样品转移:将FIB专用的TEM载网放入样品台,调整角度,使目标样品贴附到载网上,并通过GIS系统在接触点上沉积Pt以固定样品。

5. 二次减薄与精修:对固定在载网上的样品进行二次减薄,逐步降低束流,直至达到所需厚度。

加工注意事项

在FIB刻蚀过程中,样品表面可能会积累电荷,产生荷电效应。为防止样品漂移,需要对样品表面进行更厚层的镀碳或镀金处理。由于FIB制备的超薄样品非常脆弱,建议妥善保存,防止在转移和实验过程中受损。

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