获得良好的衍射图谱的前提是制备出优质的EBSD样品

电子背散射衍射技术（EBSD）

在材料科学领域，电子背散射衍射技术（EBSD）自20世纪90年代末期以来，已经成为一种创新且不可或缺的分析工具。EBSD技术以其操作简便和结果精确的特点，相较于传统的显微镜技术如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射（XRD），为研究者提供了一种全新的视角来深入探索材料的微观世界。

样品制备的关键考量

1. 导电性：

样品必须具有良好的导电性能，以确保电子束能够有效地与样品相互作用。

2. 尺寸与形状：

样品的尺寸和形状需要适应实验设备的要求，以便于操作和观察。

3. 表面状况：

样品表面需要保持平整和清洁，避免存在大的应变或残余应力，这些因素可能会影响衍射图样的清晰度。

4. 晶体完整性：

由于EBSD对样品的晶体完整性非常敏感，因此在制备过程中必须小心避免对样品表面造成损伤。

机械抛光与化学侵蚀

EBSD样品的制备通常包括机械抛光和化学侵蚀两个步骤。机械抛光更适合于陶瓷样品，而化学侵蚀和电解抛光则更适合金属样品。对于金属和绝缘体样品，制备过程可能包括使用导电树脂固定样品、机械研磨、金刚石研磨膏抛光和硅胶抛光。有色金属样品的制备可能还会包括电解抛光。

1.脆性材料的特殊处理

脆性材料，如陶瓷和矿物，可以通过破裂的方式暴露出平整的解理面，从而直接用于EBSD测试。

2.荷电效应的对策

对于半导体或非导体材料，可以通过在样品表面沉积一层2-3纳米厚的导电膜来减少荷电效应。在分析时，使用较高的电压可以增加电子束的探测深度。此外，采用环扫模式或低真空模式也有助于减轻荷电效应。

样品制备的详细步骤

1.机械研磨与抛光

对于钢和高温合金，可以在机械抛光后立即进行EBSD测试。对于容易氧化的样品，在制备过程中应避免接触水分，并在制备完成后立即进行电镜表征。

2.电解抛光

电解抛光是一种利用电解液中的阳极和阴极进行反应的技术。样品作为阳极，在电流的作用下，阳极金属会溶解并沉积在阴极上。通过调整外部电源的电压，可以控制电解反应的速度。

3.振动抛光

振动抛光是将工件置于含有磨料的悬浮液中，并在超声波场中进行的一种抛光方法。这种方法对工件的影响较小，不容易引起工件变形。

4.机械抛光+离子束技术

离子减薄技术是在真空条件下对样品进行处理的过程，通过高能离子束轰击样品表面来实现。这种方法不需要复杂的前期准备，可以直接制备出适合EBSD分析的表面。

5.FIB技术应用

FIB技术使用高电流密度的Ga+离子束进行操作，最小离子束半径可以达到纳米级别。这使得在纳米尺度上可以实现金属材料的精确剥蚀和减薄，从而制备出适合EBSD分析的样品。

特定材料的EBSD样品制备方法

1.工业纯铝和钛合金：

采用电解抛光，配合5%高氯酸+甲醇，在-25℃条件下处理。

2.铝锂合金：

在Keller溶液中浸泡几秒钟，然后进行微热处理。

3.钢：

使用2%硝酸酒精擦拭处理。

4.矿物：

先进行机械抛光，然后用胶体石英抛光数小时。

5.多晶硅：

先用清洗液清洗，再用10%氢氟酸浸泡约1分钟。

6.纯镁：

使用20%硝酸甲醇；对于镁合金，使用AC-2电解液；对于冷变形的镁合金，可采用离子刻蚀的方法。

7.铝及铝合金：

浸泡在50%NaOH中10-20分钟，最好在60℃加热。如果表面有灰色层，可以用10%硝酸去除。

8.铜：

在稀硝酸中进行侵蚀处理。

9.低碳钢、硅钢：

在100mL H2O2+5-15mL氢氟酸溶液中浸泡1-2分钟。如果含有高铬元素，再加入10mL硝酸和15mL盐酸进行处理。