丈量纳米世界的慧眼 可溯源计量型扫描电子显微镜

中国科学院电工研究所联合中国计量科学研究院、国家纳米科学中心共同构建了国内首台可溯源计量型扫描电子显微镜，实现了微纳米器件及标准物质的纳米精度计量功能以及对样品纳米结构扫描成像的量值溯源，可有效减少电子束扫描成像过程中放大倍率波动和扫描线圈非线性特征在纳米尺度测量中产生的误差。

随着各个领域的创新和技术进步，人们探索世界的尺度越来越精细，微纳尺度的器件和相关问题已经不可回避地越来越多。例如，芯片上可以集成的晶体管数量越来越多，半导体器件的尺寸逐渐逼近摩尔定律的极限，最新的芯片工艺已经达到10纳米、7纳米，甚至是5纳米。在这样的尺度下，如何能够看清这些产品的线路，对器件的尺寸进行精确的检测？又如，在微纳米计量研究领域，如何对纳米标准颗粒、标准线宽、线纹尺、节距、网格等标准样品进行计量标定？

如今，能够高效完成上述任务的理想选择，是同时具备高精度和低误差的可溯源计量型扫描电子显微镜。可溯源计量型扫描电子显微镜可以进行准确的观测，同时对具有纳米精度标准的样品进行计量标定。

然而可溯源计量型扫描电子显微镜的选择并不多，国际上仅有美国国家标准技术研究院（NIST）和德国联邦物理技术研究院（PTB）拥有这样的装置，国内有机构开展了基于比对法的扫描电子显微镜纳米测长研究及相关检测标准的制定，但是在可溯源计量型扫描电子显微镜仪器研制方面尚处于空白状态。在这种情况下，中国科学院电工研究所在“十二五”期间与中国计量科学研究院、国家纳米科学中心组成联合研究团队，开展了基于激光干涉测量和纳米位移台扫描成像原理的计量型扫描电镜系统研制工作。

研究团队先后掌握了真空环境精密位移台设计与精密定位控制技术、激光干涉测量光路设计与数据采集技术、基于纳米位移台的扫描成像控制技术、线边沿识别技术，可溯源测量方法等。先后研制成功了3套可溯源计量型扫描电镜系统，如图1所示，目前可以对尺寸为50毫米×50毫米的标准样品进行定位检测，单次扫描成像范围达到100微米×100微米。利用该系统可实现对微纳器件和标准微纳样品的可溯源精确测量，有效减少电子束扫描成像过程中放大倍率波动和扫描线圈非线性特征在纳米尺度测量中产生的误差，从而实现对样品纳米结构的溯源测量。

可溯源计量型扫描电子显微镜与普通扫描电镜一样，也利用聚焦成纳米尺寸的电子探针与被检测样品浅层原子发生碰撞来产生二次电子信号，通过对二次电子信号进行放大处理及检测的方式实现微观成像。

但普通扫描电镜是通过调整放大倍率来改变扫描范围，通过偏转电子束获得扫描图像。影响扫描电镜图像的放大倍率准确度的因素较多，比如加速电压、偏转扫描非线性特征、图形漂移等，导致普通扫描电镜放大倍率的误差达到约5%～10%，尺寸测量结果的不确定度难以评价。

而可溯源计量型扫描电子显微镜与普通扫描电镜偏转电子束扫描成像方式不同，采用的是基于纳米位移台的步进扫描成像方式，同时引入激光干涉测量方法，可以实现微纳米结构的高精度可溯源测量，成为半导体器件尺寸检测过程中必不可少的仪器，同时在微纳米计量研究领域也有重要应用价值。更具体地说，可溯源计量电镜的新颖性在于保持电子束斑不动的条件下，在纳米位移台逐点位移的过程中通过实时采样二次电子图像信号方法获取扫描图像，同时由激光干涉测量系统同步获得每个像素点对应的纳米台位置的（X，Y）坐标。这种成像方法使图像的像素点与激光干涉仪的位置测量直接关联，实现了纳米尺寸的量值溯源。

在实际测量中，显微镜设定电子束处于驻留状态，控制系统首先采集第一个点的二次电子图像信号，并通过激光干涉测量方法同步采集纳米位移台当前的位置坐标。然后，纳米位移台按照设定的步距，在X方向移动到同一行的下一个采样点位置，重复上述二次电子图像采集和第二点的位置坐标拾取。这样完成第一行所有点的图像采集后，纳米台在Y方向进给一步，开始第二行的图像采集和位置坐标采集，如图2所示。重复上述过程，最终完成基于纳米位移台步进移动和激光干涉测量位置方法的扫描成像。这样获得的显微镜图像中每个像素点都对应一个激光干涉测量获得的精确位置坐标。随后在测量图像中的样品尺寸时，直接对指定像素位置坐标进行计算即可获得样品的精确尺寸，因此不存在扫描电镜放大倍率等误差。

研究团队研制的可溯源计量型扫描电镜实验平台主要由热场发射扫描电镜主体、宏微结合堆叠结构的双位移台定位扫描系统、激光干涉测量系统、电子学控制系统和测量控制软件5部分构成，整体如图3所示。其中热场发射扫描电镜作为实现计量型电镜成像方法的载体，负责聚焦电子束与二次电子图形信号的产生；双位移台单元负责承载被测样品、进行精确定位和扫描成像；激光干涉测量系统负责记录双位移台系统每一次移动的位置信息；电子学控制系统负责高速采集扫描过程中每个位置的二次电子图像信号；测量控制软件负责图像显示、测量与边沿识别算法。

为了最大限度地发挥可溯源计量型扫描电子显微镜的高精度优势，研究团队放弃了电子显微镜自带的位移台，自主研制了真空环境应用、基于超声电机驱动的大范围精密位移台，结构如图4所示。大范围精密位移台采用高精度的交叉滚子导轨作为支撑导向机构，由超声陶瓷电机负责驱动运动，利用20纳米分辨率的光栅编码器实现位置测量。研究团队还针对大范围位移台开发了一套基于PID闭环反馈控制模型的定位控制系统。现场使用表明，改定位控制系统的定位精优于普通商用电镜自带的位移台，最大行程达到50毫米×50毫米，定位重复精度小于等于 0.3微米，全行程定位准确度为正负1微米，位置测量分辨率为20纳米。

针对可溯源计量型扫描电子显微镜的测量需求，研究团队设计了X和Y方向两路激光测量光路，采用的激光干涉仪的最高测量分辨率为38皮米。自行设计的真空外激光光路安装结构采用半透半反平面窗体结构，既保证了激光干涉测量光路顺路进出扫描电镜的真空样品室，实现对位移台移动的定位测量，又保证了扫描电镜内部的高真空度不被破坏。安装于扫描电镜样品室内的宏微结合的位移台单元，成功地替换了商用扫描电镜原有的样品台单元。

可溯源计量型扫描电子显微镜平台的可溯源计量型扫描成像控制系统亦为研究团队自主研发。可溯源计量型扫描成像控制系统采用DSP作为核心处理芯片，对DA扫描板发起控制，输出电压经高压运放后驱动纳米位移台；位移台移动扫描过程中产生的二次电子等信号转换为电压信号后传输至AD采集板，经过模数转换后被DSP主控板实时采集（如图5所示）。

同时由激光干涉系统产生的位置信息通过一块专门开发的激光数据接口板同步传输给DSP主控板，数据整理后上传给上位机成像软件。此外，研究团队针对可溯源计量型扫描电子显微镜的功能需求，开发了一套上位机控制软件，通过TCP/IP网络协议与下位机DSP系统进行通信控制，实现扫描图像的传输、宏微双位移台的移动控制、图像数据的存储与调用操作、图像中样品尺寸的测量、边沿识别算法等功能，界面如图6所示。

为了验证可溯源计量型扫描电子显微镜平台的功能，研究团队在平台上进行了大量的基于纳米位移台的步进移动式扫描成像实验。例如，该平台可以对标准棋盘格周期样品进行尺寸标定。

在微纳米视野中，标准样品的边沿不是理想的陡直形状。样品边沿粗糙度对尺寸测量有不可忽视的影响。为此研究团队在可溯源计量电镜软件中开发了线边沿粗糙度自动分析功能。软件可以对目标区域内的多个线扫位置进行边缘检测和线宽测量，目标区域的选择有利于排除图像中的杂质等对算法的影响，保证算法的正确实现。选择的目标区域如图7（a）中的矩形区域所示，在目标区域内以两个像素坐标为间隔，选取10个线扫位置的数据。然后进行线扫数据提取和滤波降噪处理，如图7（b）所示。最后按照阈值法进行边缘自动检测，获得上下边缘集，并根据边缘坐标按最小二乘法拟合得到直线，可以看出检测到的图像边缘坐标在直线上或者左右两个像素差的范围内分布。对各个线扫位置根据检测到的边缘坐标获取边缘位置信息后，按照两点之间的距离公式计算线宽，并得到各个线扫位置所对应的线宽值与平均值的偏差。最终获得的标准样品的线宽平均值为0.958 9微米，标准差为0.027 9微米。

研究团队开发的可溯源计量型扫描电子显微镜是继美国国家标准技术研究所和德国联邦物理技术研究院之后，国际上第三台同类仪器，使中国的相关人员可以参加国际纳米组织的国际计量比对工作，提高了中国在国际纳米计量标准制定领域的话语权。

目前，该可溯源计量型扫描电子显微镜成像及测量系统已经在3个研究单位的场发射扫描电镜平台中安装运行。第一台原理样机的研制和测试工作在中国科学院电工研究所的SIGMA场发射扫描电镜上进行，成功验证了基于纳米位移台步进扫描成像和基于激光干涉测量数据的标准样品尺寸可溯源测量。第二台可溯源计量型扫描电子显微镜成像及测量系统安装在中国计量科学研究院的ULTRA55场发射扫描电镜平台上，2014年顺利完成了质检公益性行业科研专项项目的科研任务，实现了40微米区域的扫描成像与可溯源计量工作。2018年，依托该装置建立了一个国家标准“扫描电子显微镜用微纳米标准样板校准方法”。第三台系统安装在国家纳米科学中心的MERLIN场发射扫描电镜平台上，利用该系统顺利完成了中国科学院支持项目，实现了100微米区域的扫描成像与可溯源计量研究工作。

可溯源计量型扫描电子显微镜的研制成功对中国纳米尺度计量标准的制定、扫描电子显微镜及其他纳米尺寸测量仪器的校准、纳米标样和标物的校准、参与国际长度比对等方面将起到重要作用。接下来，研究团队将进一步在激光光路、纳米台设计与运动控制策略以及电子学控制方面对显微镜进行优化设计，研究基于激光测量位置的图像重整方法，从而进一步提高测量精度、降低测量不确定度，让可溯源计量型扫描电子显微镜仪器真正成为计量行业和半导体检测领域的慧眼和尺子，还原一个真实的纳米世界。