傅里叶变换显微红外光谱仪的原理、用途及优点

1.设备

2.原理

分子中存在多种类型的振动，其中一些振动可以引起分子偶极距发生变化，当这类振动的频率和红外光频率相同时，分子能够吸收红外光的能量，形成红外吸收光谱（IR）。不同的化合物因其分子结构不同，红外吸收光谱的特征峰不同，如同人类的指纹，没有两个是完全吻合的，因此，在剖析高分子材料时，IR被认为是非常有效的方法。

以一束红外光照射试样，试样的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该试样的红外吸收光谱，红外光谱中的每一个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息。不同物质有不同的红外光谱，将试样的红外光谱和已知的红外光谱进行比较从而鉴别材料。

显微红外分析就是将红外光谱与显微镜结合在一起的分析方法，它利用不同材料（主要是有机物）对红外光谱不同吸收的原理，分析材料的化合物成分，再结合显微镜可使可见光与红外光同光路，只要在可见的视场下，就可以寻找要分析微量的有机污染物。如果没有显微镜的结合，通常红外光谱只能分析样品量较多的样品。而电子工艺中很多情况是微量污染就可以导致PCB焊盘或引线脚的可焊性不良，可以想象，没有显微镜配套的红外光谱是很难解决工艺问题的。显微红外分析的主要用途就是分析被焊面或焊点表面的有机污染物，分析腐蚀或可焊性不良的原因。

3.用途

结构、定量分析和化学动力学研究等，它的解析能够提供许多关于官能团的信息，红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度。

傅里叶变换显微红外光谱仪（FTIR）分析是一种重要的现代分析手段和方法，已广泛应用于司法中各类物证材料（包括有机、无机物证材料）样品的定性和定量分析，不仅能准确的确定物证材料的各种化学成分，还可以采用对比分析的方法，快速有效地得到直接的取证结果。在分析测试工作中，应用红外光谱分析技术，并结合扫描电镜等其它仪器分析方法以及经典的化学分析法，为公安司法送检的有关、爆炸、、书画防伪、保全等多起案件的物证样品进行分析，并提供准确数据和分析结论等科学依据。

4.优点

傅立叶变换红外光谱加一个显微镜就可进行显微红外光谱分析，其特点为：

①灵敏度高，检测限可低至10纳克，几纳克的样品就能获得很好的红外光谱图；

②能进行微区分析，其显微镜测量孔径可到8微米或更小，在显微镜观察下，可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析。对非匀相样品可在显微镜下直接测量样品各个相的红外光谱图。对于固体不均匀混合物，可直接测定各个固体微米区域组分的红外光谱图；

③样品制备简单，对不透光样品可直接测定反射光谱；

④显微镜光路调节简单，显微观察与红外光谱分析是同一光路，容易实现显微镜对样品待分析部位定位；

⑤分析过程中可保持样品原有形态和晶型，样品不被破坏。

5.量测范围

质量>10ng 尺寸>10um

6.适用样品

可应用固体样品、液体样品的分析；可用于有机样品、无机样品和高分子材料等的。可应用于医药、农药、精细化工、环境、纺织、检测、矿物、等各领域。同时，本仪器的附件可用于样品的无损检测，微区红外分析等，在公安法院物证、环境检测、商检等领域有重大作用。

7.应用分析案例

PPA

硅胶

8.附件

傅里叶红外光谱（FT-IR）则比较适合做有机异物或污染物分析。红外光谱的一个特点是附件众多，适用于不同状态的样品，液体，固态，薄膜，粉末等等。红外光谱为吸收谱，所以一定要穿过样品并扣除背景之后才能获得谱图。采集方式有以下四种，透射，衰减全反射（ATR），漫反射，镜面反射（Microscope）。下图为基于反射模式的显微红外光谱仪，通过调节如图的光斑来选区（ROI， region of interest），选区面积较小，特别适用于bonding pad，Ball Land等光亮表面污染的分析。反射模式下样品越平、底面反光度越高，谱图质量就越好，这也很好理解，因为表面粗糙度越小，光线被散射的越少，被反射的也越多。当然显微红外还有透射模式，不过不常用。

显微红外有一个比较特殊的附件，Tip ATR Crystal，使用时装在显微镜的镜头上。Tip直径宜选择小的，可以戳在样品上，适合做Compound表面、PCB表面等相对较软的表面有机异物及污染物分析。Tip还可用于FT-IR Mapping，不过分辨率较差，用于分析的意义并不大。

责任编辑：tzh