Fe-Si-O颗粒膜的霍尔效应研究

利用射频共溅射方法制备了一系列不同金属含量x的Fex(SiO2)(1−x)金属−绝缘体颗粒膜，系统地研究了薄膜的霍尔效应及其产生机理。在室温和1.3 T的磁场下，当体积分数为0.52时，霍尔电阻率有最大值为18.5 μΩ·cm。样品的电阻率温度曲线研究表明异常霍尔电阻率可能来源于3d局域电子-电子的散射作用。在300℃以内的不同温度下将Fe0.52(SiO2)0.48颗粒膜回火，饱和霍尔电阻率随温度的变化不大，样品具有良好的热稳定性，这表明Fe0.52(SiO2)0.48颗粒膜在300℃下的温度范围内有较好的应用前景。
关 键 词 颗粒膜; 磁性; 电阻率; 霍尔效应

半导体的霍尔效应已经被广泛地应用于各种磁场传感器领域[1-2]。在普通金属中，由于载流子浓度较高，导致了霍尔系数比较低。磁性金属及其合金中的霍尔电阻率远比普通金属中的大[3]，主要原因是由于铁磁性金属中异常霍尔效应的存在所致，其大小与材料的磁化强度成比例。文献[4]在对磁性金属−绝缘体颗粒膜的研究中发现，当磁性颗粒在渗渝阈值(Percolation Threshold)附近时，其异常霍尔电阻率比纯磁性金属的大几个数量级，称该现象为巨霍尔效应(Giant Hall Effect, GHE)[4]。与半导体材料相比，在渗渝阈值附近的磁性金属−绝缘体颗粒膜具有更好的热稳定性和抗腐蚀性，可能成为制作高灵敏霍尔器件的理想材料。另外，巨霍尔效应的测量为材料磁性的研究提供了较多的重要信息，如载流子类型、浓度、平均自由程等。本文研究了系列不同Fe体积分数x的Fe-Si-O纳米颗粒膜的微结构、磁性、输运性质及霍尔效应。
1 实验过程
Fe-Si-O颗粒膜采用射频溅射法制备。靶为高纯铁片和SiO2靶组成的复合靶，薄膜沉积于Kapton衬底上。本底真空优于7×10−4 Pa，溅射Ar气压为1.2 Pa。溅射过程中对基底始终通水冷却。薄膜厚度用光干涉方法测量，膜厚约为0.82 μm。用X-射线能量色散分析仪(EDX)和X-射线光电子谱(XPS)分析了样品的成份及各元素的含量。样品的微结构由透射电镜(TEM)照片和X-射线衍射谱图确定。薄膜的磁性由振动样品磁强计(VSM)测得。样品室温下的电阻率用传统的直流四端法测得。利用Ketheley公司生产的一套专用霍尔效应测量系统(主要由纳伏表、皮安计、恒流源、程控开关器、霍尔卡和计算机组成)，采用了误差较小、精度较高的五端法测量了薄膜的霍尔电阻率。
2 结果和讨论
图1所示为体积分数x=0.52的一个典型样品的X-射线衍射谱图。由图可看出，薄膜中的磁性颗粒主要是α-Fe，而Fe2SiO4和γ-Fe2O3杂项很少。由谢乐公式估算出磁性晶粒的平均直径为16.5 nm。TEM照片也显示了[5]纳米级的Fe颗粒均匀地镶嵌在SiO2介质中，其颗粒直径为15.0 nm左右，表明该样品中一个颗粒只包含一个晶粒。磁性金属霍尔效应的经验公式为：
04πxysRBRMρ=+ (1)
式中 ρ xy为霍耳电阻率；R0为正常霍耳系数(Ordinary Hall Coefficient)；Rs为异常霍尔系数(Extraordinary Hall Coefficient)；M为磁化强度。异常霍尔电阻率可用饱和霍尔电阻率的绝对值ρxys来描述。式中第一项为正常霍尔电阻率，主要是由于电子在磁场中的洛沦兹力作用；第二项为异常霍尔电阻率，主要是由于极化的3d电子之间的散射所致[3]。