膜厚对四面体非晶碳膜机械性能的影响

采用过滤阴极真空电弧技术以相同的工艺条件在p（100）单晶硅衬底上制备了不同厚度的四面体非晶碳薄膜，并利用表面轮廓仪测试薄膜的厚度和应力，利用纳米压入仪测试薄膜的硬度、杨氏模量和临界刮擦载荷。试验表明，在一定的扫描波形条件下，薄膜大约以0.7 nm/s的沉积速率稳定生长。随着膜厚的增加，薄膜的应力持续降低，当膜厚超过30 nm时，应力将低于5GPa；当膜厚超过300 nm时，硬度和杨氏模量分别将近70GPa和750GPa，已经十分接近体金刚石的性能指标。另外，随着膜厚增加所产生的应力变化，也导致了可见光拉曼光谱非对称宽峰的峰位逐渐向低频偏移。
关键词：四面体非晶碳；过滤阴极真空电弧；机械性能；应力

四面体非晶碳（ta-C）是含有较高比例四配位σ键（可达70％以上）的无氢类金刚石碳[1]，具备许多堪与金刚石晶体相媲美的优异性能，并在电子、机械、国防和医疗等领域有着广阔的应用前景[2~5]。四面体非晶碳薄膜一般采用激光、电弧和离子束等能量形式产生粒子束沉积而成[6~9]，这就导致高内应力与高硬度、高模量、高耐磨性、高透光性和高生物相容性等卓越性能相伴而生[10,11]。高压应力又限制了薄膜不剥落的稳定厚度为100～200 nm[12,13]，难以达到不同使用要求，从而成为制约其广泛应用的瓶颈。显然，弄清薄膜厚度对应力、硬度、模量、临界载荷等机械性能的影响规律有着重要的现实意义。
为此，本文采用过滤阴极真空电弧技术，在抛光单晶硅衬底上于室温条件下制备了不同厚度的四面体非晶碳薄膜，研究膜厚对薄膜应力、硬度、杨氏模量等机械性能的变化规律。
2.1 试样制备
采用离面双弯过滤阴极真空电弧（FCVA）类金刚石薄膜沉积系统制备样品，实验原理详见文献[14]。沉积时，对衬底施加相同的直流脉冲负偏压（－80V），固定脉冲频率1500Hz，脉宽25s μ ，从0~500s改变沉积时间获得一组厚度不同的四面体非晶碳薄膜试样。利用光敏传感器定位的机械引弧机构每隔15 s定时强制触发电弧，确保高纯石墨阴极的靶面平整和电弧的持续稳定燃烧。所有试验均采用相同的扫描波形，保证在直径250 mm的沉积区域内膜厚均匀。除应力试样衬底采用厚度0.5mm直径2英寸的硅抛光片外，其它试样均采用同一批次厚度0.75mm的P(100)单晶硅抛光片。厚度标样在沉积前用记号笔的衬底上划一横线。沉积前，用丙酮超声清洗衬底15min，并用Kaufman氩离子枪刻蚀5min，固定氩气流量8mL/min，采用相同的电源参数。刻蚀时，用覆盖物将厚度标样遮蔽。电弧电流设置为60A，沉积前本底真空度为0.3mPa，沉积时由于阴极放气真空度将有所升高。