反应温度对苯热合成氮化硼纳米晶的影响

研究了不同反应温度对苯热合成立方氮化硼的影响，研究结果表明：以Li3N和BBr3为原料制备立方氮化硼时，温度对产物中立方相含量有很大影响，在200~400℃，产物主要为六方相氮化硼，随温度升高，立方氮化硼的含量随之增加；继续升高温度立方相含量在480℃达到极大值，这时样品中仍然是六方相氮化硼与立方氮化硼共存，但立方氮化硼占优势；继续升高温度，立方氮化硼迅速减少，六方氮化硼含量增加。
关键词：苯热合成；氮化硼；立方相

立方氮化硼(BN)具有许多优异的物理化学性能，例如高的热稳定性、良好的热传导性能、高的硬度、与铁族元素之间的高惰性以及宽带隙等，在工业生产、国防、科研等方面具有重要的应用价值[1~4]。传统的制备立方氮化硼的方法是在在高温(1200~2000℃)高压(2.5~7.5Gpa)条件下，通过六方氮化硼相转变而得到[5,6]；而六方氮化硼是利用高温高压方法合成的[7~9]。
鉴于传统制备方法都学要高温高压这种情况，我们利用软化学方法在较低的温度和压力条件下成功制备立方氮化硼纳米晶，在本文中我们对其反应条件进行了研究。
2 实 验
把三溴化硼(BBr3)溶入经过除氧除水的苯中，边溶解边搅拌，持续搅拌20min后，称取氮化锂(Li3N)加入到上述溶液中，继续搅拌30min后，装入反应釜中，填充率80%，封釜(上述操作需再无氧无水条件下进行)。分别在不同温度下(250、350、480、550℃)反应24h。主要反应方程为：BBr3+Li3N=BN+3LiBr
反应完成后，先用苯抽滤产物4次，以除去未反应的BBr3，接着用去离子水抽滤3~5次，直到滤液呈中性。
用Rigaku D max-γA型X射线衍射仪进行物相测试，Cu kα辐射，扫描速度4°/min，加速电压50kV，束流100mA。红外光谱采用Nicolet FTIR 760型红外光谱仪、KBr压片法测定。用Hitachi H-800型透射电子显微镜测定纳米粒子的形态和粒度分布，加速电压200kV。