Ni-Cd电池负极活性物质Cd2+,Cd的测定

1.原理: 
在氨性碳酸铵选择溶液中,负极活性物质中的Cd(OH)2溶解,而Cd0不溶解,过滤分离,采用EDTA络合滴定法分别测出Cd2+与Cd0的含量

2.分析方法: 
称取0.5g负极试样, 准至0.0002g,放入100ml烧杯中,加入50ml选择溶液,盖上表皿,在水浴锅上沸腾5min,取下静置30min,过滤,并用1%NH4OH溶液洗涤,滤液和洗涤液收集在100ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀[沉淀留下做Cd0用]吸取上述溶液10ml,放入250ml锥形瓶中,加入40ml水,5ml PH=10缓冲溶液,5ml 10% KCN溶液,少许铬黑T指示剂,摇动,此时溶液呈纯兰色,加入10ml (1+4),甲醛溶液,溶液转为酒红色,立刻用0.01ml/L EDTA标准溶液滴定至溶液纯兰色,终点到达,记下滴定毫升数V1.将金属锡沉淀用水全部洗入原烧杯中(若沉淀洗不凈时,可用少许热的(1+1)HNO3滴在滤纸上,溶解金属镉,并用水洗至原烧杯中),加入(1+1)HNO3 10-15ml,加热使金属镉[Cd0]全部溶解,然后移入250ml容量瓶中,用水稀至刻度摇匀.吸取上述溶液10ml,放入250ml锥形瓶中,加入40ml水,一小块刚果红试纸,用(1+1)NH4OH溶液中和至刚果红试纸变红,加入5ml缓冲溶液,以下按测定Cd2+方法操作,用0.01ml/L DETA标准溶液进行滴定,记下滴定毫升数V2.

3.计算公式:
Cd2+  %=(C´V1X112.4)/ [0.5´(10/100) ´1000]
Cd0   %=(C´V2X112.4)/ [0.5´(10/250) ´1000]